Nowe materiały sorpcyjne wykorzystujące efekt odwzorowania jonowego w oznaczaniu śladowych ilości rutenu techniką ETAAS

Abstract

W pracy doktorskiej opisano badania, których głównym założeniem było zastosowanie nowych selektywnych sorbentów - polimerów z odwzorowanymi jonami, do wydzielania rutenu z próbek rzeczywistych przed jego oznaczaniem techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną (ETAAS). Sprawdzono wpływ jonów metali występujących w próbkach rzeczywistych (pył drogowy, ruda platyny) w dużym nadmiarze w stosunku do rutenu na jego sygnał analityczny. Wykazano, że obecność w próbkach innych metali uniemożliwia jego bezpośrednie i wiarygodne oznaczanie. Do wydzielania jonów Ru(III) zaproponowano polimery z odwzorowanymi jonami Ru(III). Ponieważ nie istniały polimery IIP dedykowane rutenowi, stosując metodę polimeryzacji blokowej i suspensyjnej przeprowadzono ich syntezę, a otrzymane sorbenty scharakteryzowano pod kątem właściwości fizyko-chemicznych i analitycznych. Stosując technikę ekstrakcji dynamicznej w kolumnach opracowano metody wydzielania jonów Ru(III) na polimerach IIP, które zastosowano do oznaczania rutenu techniką ETAAS w próbkach, wód, ścieków i trawy. Metodę opartą na polimerze z kwasem 2-tibarbiturowym, z uwagi na wysoką selektywność polimeru oraz zdolność zatrzymywania jonów Ru(III) z roztworów próbek o niższym pH zastosowano do oznaczania rutenu w próbkach pyłu drogowego oraz rudy platyny (CRM SARM 76).

The PhD thesis describes the research, whose main objective was to apply new selective sorbents - ions imprinted polymers for separating ruthenium from real samples, before its determination by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The first part of the experimental section describes the effect of interfering ions on the analytical signal of ruthenium, measured by electrothermal atomic absorption spectrometry. It has been proven that the presence of other metals in the samples precludes direct and reliable determination of ruthenium. Therefore, the next part of this work presents the results of research concerning the application of ruthenium ion imprinted polymers (IIP) for separation of ruthenium. Because IIP polymers dedicated for ruthenium ions do not exist, the next part of the experimental section describes methods used for the synthesis of IIP polymers and their physico-chemical and analytical properties. New developed methods, applying as a sorbent the IIPs polymers were successfully used for the preconcentration and determination of trace amount of ruthenium in many real samples, such as river water, sewage sludge, grass, hair, road dust and platinum ore (CRM SARM 76) by the ETAAS technique.