Ekstrakcyjne metody wydzielania wybranych leków przeciwhistaminowych i ich analiza w próbkach środowiskowych

Abstract

Obecność związków biologicznie czynnych w środowisku może szkodliwie wpływać na zdrowie ludzi i ekosystemy wodne. Istotne jest zatem opracowanie procedur ekstrakcji zapewniających czułe i selektywne oznaczenie analitów. W badaniach opracowano, nieopisane dotąd w literaturze, metody wydzielania cymetydyny, nizatydyny, ranitydyny oraz famotydyny z próbek wodnych, które należą do grupy leków przeciwhistaminowych. Do wydzielania i rozdzielania ich mieszanin wykorzystano technikę ekstrakcji do fazy stałej (SPE), ekstrakcji micelarnej (ME) oraz ekstrakcji cieczowej wspomaganej ultradźwiękami (UAE). Ekstrakty analizowano za pomocą metod spektrofotometrycznych i chromatograficznych z różnymi rodzajami detekcji. W badaniach wykorzystano ekstrakcję za pomocą cieczy jonowych oraz zastosowano techniki zminiaturyzowane: mikroekstrakcję dyspersyjną (DLLME), mikroekstrakcję poprzez emulgację wspomaganą ultradźwiękami (USAEME) oraz mikroekstrakcję do pojedynczej kropli rozpuszczalnika (SDME). Takie rozwiązanie umożliwiło wzbogacanie analitów oraz obniżenie wartości granic ich wykrywalności. W badaniach opracowano także procedurę jednoczesnej ekstrakcji SPE omawianych związków i ich rozdzielenia za pomocą metody LC-MS/MS. Po wyznaczeniu parametrów analitycznych, opracowane procedury zastosowano do oznaczenia analitów w próbkach wód naturalnych i preparatach farmaceutycznych.

The presence of biologically active compounds in the environment harmfully influences for human health and aquatic organisms. Therefore, the elaborating of the extraction procedures to assure detection of pharmaceuticals with high sensitivity and selectivity is significant. The new extraction methods for isolation of antihistaminic drugs (cimetidine, nizatidine, ranitidine and famotidine) from water samples were elaborated. The used procedures were not yet applied for separation of these compounds. The extraction and separation process of analytes was performed with using solid phase extraction (SPE), micellar extraction (ME) and ultrasound assisted extraction (UAE). The extracts were analyzed by using the spectrophotometric and chromatographic methods with different kind of detection. Miniaturized techniques: dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), ultrasound assisted emulsification microextraction (USAEME), single drop microextraction (SDME) and ionic liquids as extractants were used for isolation of the analytes. Developed methods allow for their preconcentration and decreasing of limit of detection. The SPE procedure for simultaneous isolation of compounds connected with chromatographic separation by using LC-MS/MS method was also elaborated. Developed procedures were used for determination of analytes in natural water samples and pharmaceutical preparations.